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竹纤维的物理化学特征测试

发布时间:2022/12/9 16:55:57浏览次数:

竹纤维的概述

竹纤维(天然竹纤维,又称:竹原纤维,英文:BambooFiber,缩写:BF)是采用机械物理分丝、化学生物脱胶、开松梳理结合,直接从竹材分离制取的植物纤维,是继棉、毛、丝、麻之后的世界第五大天然纤维。作为绿色低碳的新材料,竹纤维性能优异,原料来源充足,可再生、可自然降解,下游应用领域广泛,也是未来生物经济和可持续发展的重要基础材料。

国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会于2022年4月15日正式发布了GB/T41553-2022《竹纤维》国家标准,对竹纤维的定义、应用及质量指标作了规范性要求,该标准于2022年11月1日起实施。

根据《竹纤维》国家标准的定义,竹纤维是指竹材经化学或机械加工制得的包含单个纤维细胞和多个纤维细胞集合体的束状、丝状或絮状单元。竹纤维经加工呈松散状态,依据长度、细度是否可纺,分为纺织用竹纤维和非纺织用竹纤维,可以广泛应用于纺纱织布、非织造等纺织行业和家居用品、交通工具、建筑板材、管道储罐、电力电气等复合材料生产领域。

竹纤维的物理特征

一、长度

增强纤维的长度影响复合材料的力学性能,其平均长度及长度的概率密度分布都是纤维增强复合材料理论预测中的重要指标,因此很有必要了解竹原纤维的长度及其分布。

因为实验所采用的增强纤维单纤维长度试验方法是在借鉴国家标准及国内外相关文献的基础上确定出来的,其测试条件和计算方法如下。

1. 测试原料

短竹原纤维,长竹原纤维。

2. 测试条件

(1)参考标准:GB 5887-86《苎麻纤维长度试验方法》。

(2)试验环境:试验在标准大气条件下进行,即温度为20+3℃,相对湿度为65+5%。

(3)测试仪器:LIBROR AEG-220型精密电子天平,最小分度值0.1mg;稀梳:8-10针/cm;黑绒板:15cm×25cm;镊子:不锈钢材质,12cm;压锤;钢皮尺:量程0-30cm,最小分度值为1mm。

3. 测量过程

纤维的长度是指纤维伸直不伸长时两端之间的距离。增强纤维长度测量过程可以概括为:取300 mg左右纤维,用镊子取出其中的麻粒和杂质;用手轻轻整理纤维,使纤维束一端整齐平直;将纤维由长至短均匀排布在黑绒板上;按长度对纤维进行分组,组距为1cm,并测量每组纤维长度的组中值和质量。

4. 纤维长度

短竹原纤维:测量得到其平均长度为3.42cm,纤维长度的标准差为1.065cm,纤维长度的标准差系数为31.15%。

长竹原纤维:测量得到其平均长度为14.5cm,为了保证纤维可加工性,将竹原纤维从中间切断。经计算得出长竹原纤维的平均长度为7.135cm,纤维长度的标准差为3.821cm,纤维长度的标准差系数为53.55%。

竹原纤维的长度主要分布在1-11cm之间,在较长区间分布的纤维较少,纤维长度在1-16cm之间均有分布,分布范围较广。 

二、细度(直径)

增强纤维的细度(直径),会影响到最终复合材料的力学性能,其与纤维长度构成的纤维长径比及其概率密度分布是纤维增强复合材料理论预测中的重要指标之一,因此有必要分析纤维的直径及其分布。

实验所采用的增强纤维单纤维直径试验方法是在借鉴投影纤维镜法和国外相关文献的基础上确定出来的,因此有必要明确具体的试验细节。

1. 测试原料

短竹原纤维,长竹原纤维。

2. 测试条件

(1)测试方法:投影显微镜法。

(2)试验环境:试验在标准大气条件下进行,即温度为20+3℃,相对湿度为65+5%。

(3)测试仪器:YSZ-H型纤维分析仪;载玻片;盖玻片;双面胶。

3. 测量过程

增强纤维直径测量过程可以概括为:首先整理出300mg左右纤维,随机抽取60-80根纤维,并逐根将纤维粘在玻璃片上;将玻璃片放在纤维分析仪的载物台上进行直径的测量;每根纤维取上、中、下三点直径的平均值作为这根纤维的平均直径;将纤维按直径分组计数,组距10µm。

4. 纤维细度(直径)

短竹原纤维:经计算得出竹原纤维的平均直径为83.0410µm,直径的标准差为34.8610µm,直径的标准差系数为41.97%。

长竹原纤维:经计算得出长竹原纤维的平均直径为113.0610µm,直径的标准差为54.0810µm,直径的标准差系数为47.83%。

观察图1可以看出:竹原纤维的直径主要分布在35-14010µm之间,其数量约占全部纤维的79%;纤维直径较粗分布的纤维数量则非常少,在35-28510µm区间上大都有分布。说明在直径的分布范围较宽,分布规律类似于亚麻纤维,即在直径较大的区间分布得较少。

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图1:竹原纤维直径分布图                    

三、拉伸性能

增强纤维的力学性能则是影响复合材料最终力学性能的最重要的因素,其拉伸强度平均值、拉伸强度的累积概率分布及弹性模量是短纤维增强复合材料力学性能预测中不可或缺的重要因素。尤其对于植物纤维而言,因其结构不匀,所以纤维本身的力学性能就更不均匀。

实验所确定的单纤维拉伸强度测量方法是在借鉴国内相关标准和国外相关文献的基础上确定出来的,因此有必要明确具体的试验细节。

1. 测试原料

短竹原纤维,长竹原纤维。

2. 测试条件

(1)参考标准:GB 5886-86《苎麻单纤维断裂强度试验方法》。

(2)试验环境:试验在标准大气条件下进行,即温度为20+3℃,相对湿度为65+5%。

(3)测试仪器:岛津DSS-500型强力试验机;纸框:用于固定单纤维,间距10mm;稀疏;镊子;黑绒板;普通剪刀。

3. 测量过程

增强纤维拉伸强度测量过程可以简单概括为:首先随机取1g左右纤维,在50℃烘箱中烘1.5小时后,放在标准大气中平衡24小时;随即抽取60-80根纤维,并将其贴在已经制好的纸卡上,见图2;调整拉伸试验机上下夹头,使其夹距为10mm,拉伸速度为5mm/min,打印图比为10:1,量程为1kg力;最后进行拉伸试验,并打印数据。

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图2:竹原纤维单纤维拉伸示意图

4. 力学性能分析

短竹原纤维:根据竹原纤维拉伸性能的试验数据及计算公式,计算出竹原纤维的平均拉伸强度为226.29MPa,拉伸强度标准差为100.91Mpa,标准差系数为44.59%;竹原纤维的平均断裂伸长率3.13%,断裂伸长率的标准差为1.06%,标准差系数为33.81%。

长竹原纤维:根据竹原纤维拉伸性能的试验数据及计算公式,计算出长竹原纤维的平均拉伸强度为273.31MPa,拉伸强度标准差为337.11Mpa,标准差系数为123.34%;长竹原纤维的平均断裂伸长率2.31%,断裂伸长率的标准差为0.94%,标准差系数为40.87%,由此可见长竹原纤维拉伸强度及断裂伸长不匀率较大。

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图3:竹原纤维单纤维强度分布图 

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图4:竹原纤维强度的累积概率分布

经计算,竹原纤维的平均初始模量为13.66GPa。由图4可知,竹原纤维强度主要分布在250MPa左右,且纤维强度在30-1900MPa之间均有分布,分布范围广且不匀。此外观察竹原纤维强度累积概率分布图(图4)也可以发现,纤维强度在30-250MPa区间上斜率最大,随后纤维强度的增大,分布纤维的数量随之减少。

竹纤维的化学特征


一、吸湿性能


纤维的吸湿性能会影响到最终复合材料的湿热稳定性。对于增强纤维而言,如果在其与树脂复合时不能将水分去除,则在基体固化时由于水分子的挥发,复合材料内部将会产生大量气孔,导致复合材料性能的劣化;而对于基体而言,其吸湿性高将直接导致复合材料具有较差的热湿稳定性能。竹原纤维为植物纤维,因其主要成分是纤维素,一种含有大量亲水性羟基的物质,所以均较容易吸水。 


1.测试条件


(1)参考标准:GB/T 5883-86《苎麻回潮率、含水率试验方法》。



(2)试验环境:试验在标准大气条件下进行,即温度为20+3℃,相对湿度为65+5%。

(3)测试仪器:LIBROR AEG-220型精密电子天平,最小刻度值为0.1mg;YG747型通风式快速八篮烘箱;高型称量瓶:φ40mm×70mm。

2. 回潮率测试

采用回潮率作为度量指标表征纤维的吸湿性,纤维的回潮率是指纤维吸收水分的质量占纤维干重的百分比。

经实验测定,竹原纤维回潮率为9.4%。

二、热学性能

采用热重分析法分析了增强纤维的热稳定性能,采用热重法结合差示扫描量热法分析了基体纤维的热稳定性能,并确定出其玻璃化温度、熔点,为材料模压成型温度的确定做好铺垫。

1. 测试条件

(1)测试方法:热重法(TG)分析法。

(2)测试仪器:综合热分析仪,STA409PC型,德国 NETZSCH公司。

2. 热学性能分析

对竹原纤维进行了热重分析,其热重TG及微分热重曲线DTG可见图5。

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图5:竹原纤维热重、微分热重曲线图

由图5可以看出,竹原纤维的第一个热分解过程发生在310℃左右;第二个热降解发生在340℃附近。

三、化学结构

1. 测试条件

(1)测试方法:红外光谱分析方法(FTIR)及扫描电子显微图像分析法(SEM)。

(2)测试仪器:环境扫描电子显微镜,Quanta 200型,捷克 FEI公司;红外光谱仪,Spectrum 2000型,美国PERK1NEI.EMER公司。

2. 化学结构分析

植物纤维中含有纤维素和非纤维素成分,其中非纤维素成分通称为胶质,胶质主要包括半纤维素、果胶、木质素等物质。由表1可以看出纤维中纤维素及胶质中各种物质的含量,对比可知竹原纤维的纤维素含量较低。此外亚麻、黄麻、竹原纤维的密度分别为1.50g/cm3、1.45g/cm3、1.00g/cm3,植物纤维的密度与其化学结构有一定关系。

表1:亚麻、黄麻、竹原纤维的化学组成

纤维

纤维素

半纤维素

木质素

果胶

蜡质

灰分

水分

亚麻

70-80

12-15

2.5-5

1.4-5.7

1.2-1.8

0.8-1.3

10.56

黄麻

57-60

14-17

18

14

5.15

9.4

竹原

55

20

25

0.38

1.2


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图6:竹原纤维的纵向结构图

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 图7:亚麻、黄麻、竹原纤维的红外光谱图



观察图6可以发现纤维表面覆有半纤维素、果胶等,而结晶度高达92.7%的结晶性高分子纤维素,以纤维状聚集排列的,起到增强作用。

纤维的红外光谱图,可以定量的表征纤维中各成分的含量。如图7,三种纤维在3340cm-1处均有较强的吸收峰,这个位置是纤维素中所形成氢键和羟基的吸收峰,表明三种纤维中均含有纤维素,而亚麻纤维在此处吸收的强度最大,说明亚麻中纤维素含量最高。纤维素的化学结构式可见图8。

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图8:纤维素的化学结构式

由图8可以看出,纤维素中亦含有大量一级醇,此外半纤维素中也有部分一级醇,这是三种纤维在1050cm-1处有吸收峰的原因,因为1050 cm-1处为一级醇RCH2OH的吸收位置。2917cm-1处为烷烃(CH2)n的特征峰,三种纤维在此处有吸收峰表明了纤维中木质素成分的存在;此外在1652cm-1处的吸收峰表明了三种纤维中均有苯环存在,其中苯环也是木质素结构式中的重要组成部分。1730cm-1处为半纤维素醋酸基团中的羧基C=O的特征峰,亚麻纤维和黄麻纤维在此处具有特征峰出现,表明两种纤维化学脱胶不彻底,而竹原纤维在此处没有吸收峰,说明实验中使用的竹原纤维已经经历了充分的化学脱胶,进一步脱胶将损伤纤维素进而影响到其力学性能。

(参考资料:中国纺织出版社《竹原纤维及其产品的制备与工艺》)

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